介绍两种不同形貌羟基锡酸锌晶体的合成与表征

 

羟基锡酸锌是20世纪80年代后期研制的一种新型无机阻燃抑烟剂，具有无毒、阻燃、抑烟的优点。

羟基锡酸锌的热解产物为无定形ZnSnO3，ZnSnO3也是一种性能优异的无机阻燃抑烟剂，在高温下ZnSnO3转化为Zn2SnO4，Zn2SnO4则是一种重要的气敏材料，还被用于锂电池阳极的制备。由于羟基锡酸锌的形貌、尺寸以及

组织结构对其阻燃性能和光催化性能具有重要影响，因此对不同形貌的羟基锡酸锌的控制合成引起了人们的广泛关注。

通过水热生长法在附有ITO（导电玻璃）基质的载玻片上合成出具有立方体形貌的羟基锡酸锌晶体。通过水热合成法在纯锡基质上合成了具有完整立方体形貌的羟基锡酸锌晶体。但是，这些方法都是在一个特定基体上，反应时间在20h左右。目前仿生合成方法已大量用于无机物晶体的合成，各种不同有机介质的添加或者作为合成模板可以有效控制无机晶体的晶型和形貌。

淀法的基础上，在溶剂中添加 PEG400、PVA有机介质，利用仿生合成的方法制备了多种形貌的羟基锡酸锌晶体，对有机介质改变羟基锡酸锌晶体形貌的影响机理进行了初步探讨。

所有试剂均为市销，未经过二次处理；水均为去离子水。制备方法：按n［Na2Sn（OH）6］∶n（ZnO）∶n（KOH）∶n［CO（NH2）2］=1∶1∶7∶10称取药品，加水，在80℃下回流6h。反应结束后洗涤抽滤，滤饼在120℃烘干，得产品。在溶剂中分别加入PEG400、PVA有机介质，用同样方法制备不同形貌的羟基锡酸锌产品。

使用D8－ADVANCE型X射线粉末衍射仪测定产品的晶体结构；使用JSM－7500F型冷场发射电子扫描显微镜分析样品表面形貌；利用STA449C型TG－DSC同步热分析仪对产品进行热分析。也未生成新的物质；3种产物与JCPDS卡中羟基锡酸锌的20－1455标准谱图一致。

纯水中合成的羟基锡酸锌晶体呈现出独立分散的不规则多面体形貌，粒径在5μm左右；添加PEG400合成的羟基锡酸锌晶体形貌为八面体，独立分散，粒径在3μm左右；添加PVA合成的羟基锡酸锌晶体不规则多面体与立方体同时存在，但立方体占多数，部分立方体交叉堆砌，粒径在1μm左右。

因此添加PEG400和PVA合成的晶体具有不同的表面形貌。

在均匀沉淀法制备羟基锡酸锌的基础上，分别在反应体系中添加了PEG400和PVA，发现有机介质的添加并未改变产物的化学性质，所得产品均为立方体系的羟基锡酸锌。未添加有机介质的产品表面形貌为不规则多面体，添加PEG400所得产品的表面形貌为八面体，添加PVA所得产品的表面形貌为立方体。其原因可能是有机介质与晶体特定晶面相结合，对晶体的生长具有控制作用。羟基锡酸锌晶体产品的热稳定性分析表明：不规则多面体＞立方体＞八面体。

 

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