介绍阻燃剂锡酸锌的优化制备

锡酸锌主要用作塑料工业中的阻燃剂及烟雾抑制剂,是替代三氧化二锑作阻燃剂的环保型产品,具有无毒、安全、易使用等优点。锡酸锌优异的阻燃和抑制发烟的特性被用于PVC(刚性和软性)、聚酯树脂、聚脂漆、氯丁胶、聚乙烯、多醯胺(尼龙6和尼66)、环氧树脂、乙烯基醋酸盐共聚物的生产。一般工业生产上常以氯化锌为原料,但氯化锌在生产中无论是氯化还是盐酸化都会对环境造成不良影响,且生产成本也相对较高,而硫酸锌具有生产成本低(较氯化锌减少成本10000元/t)、制备简单、对环境污染小等优点。因此,本研究进行了用硫酸锌来制备性能好、成本低、收率高、颗粒较细的锡酸锌工艺研究。

从材料制备的角度分析,锡酸钠与硫酸锌反应制备锡酸锌的过程中可能出现2种情况:①单相沉淀,即为锡酸锌;②多相共沉淀即氧化锡与氧化锌共沉淀、氧化锡与锡酸锌共沉淀、氧化锌与锡酸锌共沉淀。如果锡酸钠与硫酸锌反应后得到的产物锌锡摩尔比是1∶1,可以判断是单相沉淀物锡酸锌;如果不是1∶1,则可能为多相共沉淀。

为了证实该种制备方法的可行性,首先利用EDTA滴定法对不同锡酸钠硫酸锌摩尔比所得沉淀物中的锌、锡摩尔比进行分析。硫酸锌浓度高,有利于溶液中形成高的过饱和度,易得到粒径较小的锡酸锌,同时对锡的利用率也会有一定的影响,所以硫酸锌的浓度也是本实验应该考虑的因素。

pH值可能会影响产物的组成和晶态沉淀物的粒径,pH值在晶态沉淀物的等电点附近时,由于粒子表面所带电荷量少,相互间斥力就小,比较容易生成大颗粒。为了寻找到最佳pH值,进行了终点pH值影响实验。控制其他反应条件不变,只改变体系的终点pH值.

其他实验条件如反应温度、搅拌速度、沉淀不同洗涤方式、干燥温度等也会影响锡酸锌晶体的粒径,实验证明反应温度为室温,搅拌速度为900r/min,在过滤的过程中用去离子水对沉淀进行多次洗涤,干燥温度为80℃。干燥后用研钵对粉体反复研磨多次,能在一定程度上改善锡酸锌的粒度。

硫酸锌代替氯化锌制备锡酸锌获得成功并得到了最佳工艺条件,电镜扫描为白色粉末状晶态物质,呈球形,粒径为3.8μm(放8000倍),且粒径分布也较为均匀;产品在PVC中的添加质量分数为13%时氧指数达31.0,继续增加其添加质量分数氧指数会继续增加,说明具有很好的阻燃效果。

 

 

文章来自：http://www.ebswax.com/