一种新型共聚型阻燃剂的合成及性能测试

 

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),主要用于生产聚酯纤维(涤纶),具有高模量、高强度及弹性、保形性和耐热性好等优点,是当前合成纤维中产量最大用途最广的纤维品种。近年来随着我国消防安全意识的提高及相关法律制度的推广实施,要求公共场所用织物达到标准的阻燃性,阻燃聚酯市场需求急剧增大;同时全球对阻燃剂提出了较高的环保要求,要求阻燃产品燃烧时低烟低毒,因此开发适用于聚酯的环保型阻燃剂成为当前的研究热点之一。

磷系阻燃剂因具有低烟低毒、与聚酯相容性好等特点成为主要开发品种,有报道的有双对羧苯基苯基氧化膦(BCPPO)、羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)、对羧苯基苯基次膦酸、[(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)-甲基]-丁二酸(DDP)、磷酸酯齐聚物等。其中CEPPA作为一种反应型阻燃剂,具有生产成本相对较低、阻燃效果好、添加量少等特点,得到广泛应用,国内已有多家企业实现产业化,形成年产500t以上的生产能力。但CEPPA合成的聚酯切片其熔点低于普通聚酯切片10°左右,高温纺丝发生分解,不适合细旦丝的纺丝和深度染色,对聚酯加工工艺提出了较高要求,限制了其使用。为寻找更优的阻燃产品。通过热分析、共聚酯的阻燃性及纺丝性能测试等手段对HMPPA与CEPPA两种产品作了比较。甲基苯基次膦酸(HMPPA)用于聚酯的阻燃改性,通过热分析、共聚酯的阻燃性及纺丝性能测试等手段对HMPPACEPPA两种产品作了比较。

将乙二醇和对苯二甲酸(1/4摩尔比)酯化物、阻燃剂和乙二醇(1/2摩尔比)预酯化液及共聚催化剂加入到反应釜中,在N2气保护下将反应物加热至230°,待反应物均匀熔化后,开动搅拌,升温到250°,并维持此温度30min。然后经30min逐渐升温至270°,同时压力降至5.3104Pa。在此温度下经25min逐渐降压至2.7103Pa,再经15min降压至53Pa,同时升温至280°。在此条件下继续缩聚3h后,在N2压力下将产物排入水中,得阻燃共聚酯。

合成了一种新型共聚型阻燃单体HMPPA并进行了结构表征;单体热分析表明HMPPA比CEPPA稳定;合成了HMPPA阻燃共聚酯(CO󰀁PET2)并与由工业化产品CEPPA合成的共聚酯(COPET1)进行了比较,结果表明COPET2具有较好的阻燃性能和纺丝性能。结果表明HMPPA是一种良好的适用于聚酯永久阻燃改性的阻燃单体。

 

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