化反应合成乙撑双硬脂酸酰胺

塑料加工中润滑剂是个重要的加工助剂，其作用是赋予塑料润滑性，减少有害摩擦并防止制品界面粘附。由于乙撑双硬脂酸酰胺（ＥＢＳ）分子内有极性酰胺基团，使其对聚合物树脂具有加工润滑和低温防粘作用。同时ＥＢＳ具有高温润滑性和低温防粘性等特点，而热塑性工程塑料加工中常遇到这２类问题。因此，润滑剂ＥＢＳ的合成与应用，对推动我国塑料加工业的发展起着积极的作用。

ＥＢＳ是开发最早而且应用最为广泛的脂肪双酰胺产品。该产品为常温下具有滑腻感的白色或浅棕色粉末，１４５℃左右熔化，在室温下几乎不溶于一般的溶剂，利用此性质，可以用其分散的形态或凝胶态作为树脂类添加剂、石蜡的光泽剂等，被广泛用作塑料、橡胶加工的外润滑剂。

合成ＥＢＳ主要有胺类与脂肪酸、酰氯或脂肪酸酯反应，以及氰化合物的分解等方法。酰氯法的特点是２步反应，简单易行、条件温和，但后处理复杂、三废多，总收率低；脂肪酸酯与胺的反应能获得高纯度的酰胺，但脂肪酸的酯化及酰胺化过程中醇的蒸发工艺复杂、能耗高；氰化物分解虽然简单，但原料氰化物的制备困难；脂肪酸法工艺简单、操作方便，反应条件温和不苛刻，反应原料易得且成本低，收率高、三废少。

在装有温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口瓶中通入氮气，计量加入硬脂酸、催化剂和抗氧剂；加热至硬脂酸熔融，开启搅拌。料液温度到达８０～１００℃之间时，开始滴加乙二胺，控制乙二胺的滴加速度，使其在３０～６０ｍｉｎ内滴完，保温反应２０ｍｉｎ；升温至设定值，反应３ｈ。物料倒入蒸馏水中，过滤得到白色颗粒，以乙醇洗涤，过滤，１２０℃干燥２ｈ。

１．４分析方法载气Ｎ２，压力为１７２ｋＰａ；喷雾器湿度（Ｎｅｂ）５９％；漂移管温度（Ｔｕｂｅ）４８℃；流动相：甲醇（体积流量０．８ｍＬ／ｍｉｎ），水（体积流量０．２ｍＬ／ｍｉｎ）。含量分析采用面积归一化法。

羧酸、酸酐和酰氯都能与乙二胺反应，从活性大小看，酰氯活性最高，酸酐次之，羧酸活性最弱，且随羧酸碳链增长活性减弱。所以羧酸作为反应底物必须加催化剂。可以选用的催化剂有十二硅钨酸、磷酸、Ｈ４ＳｉＷ１２Ｏ４０－ＳｂＣｌ５和乙酸甲酯等。催化剂对ＥＢＳ收率和色泽有一定的影响。

由于反应在较高温度下进行，容易发生氧化副反应，影响产品的收率和色泽。ＥＢＳ制备的关键是抗氧剂的选择，抗氧化效果的差异对产品的色泽影响极大，选择不当则产品发黄。硼氢化物和磷酸氢盐等均可作为抗氧剂使用，它们对反应的影响。

以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的粗品，采用精馏－结晶的分离方法，小试较为成功，具有工业化推广价值。

结晶分离最佳工艺条件为：ｍ（精馏双酯）：ｍ（甲醇）＝１：０．８～１．５，结晶溶液始温３０℃左右，终温５～

８℃，降温速率２～３℃／ｍｉｎ，搅拌速度５～２５ｒ／ｍｉｎ；

所得十二烷二酸二甲酯的纯度可达９９．５％以上，符合医药中间体、香料等行业的使用要求。结晶母液中甲醇可通过蒸馏回收，正常循环使用，残留双酯返回精馏系统，无需特殊处理，工艺上简捷。

 

 

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